A partir de 1907 il milite activement en Belgique sous l’influence des lectures de Kropotkine. Serge est au départ un libertaire.
En juin 1909 Il arrive en France, il est notamment photographe à Armentières et travaille dans les mines de Fives vers Lille. Il raconte la misère qu’il vit à ce moment là, la faim qui le tiraille sans cesse et le manque de perspectives -en dehors de la révolution sociale bien sûr. Sur cette période il écrit : « L’anarchisme nous prenait tout entier parce qu’il nous demandait tout, nous offrait tout »
A partir de Septembre 1909 il collabore à « l’anarchie, » un journal anar individualiste sur Paris dont il devient un des principaux rédacteurs en 1911.
Parallèlement il donne une série de conférences. C’est une époque où Jules Guesde représente l’intransigeance révolutionnaire, la social-démocratie n’a pas encore fait faillite.
En France les attentats anarchistes se multiplient.
Pour lui ça se corse sérieusement. Son entourage anar, notamment la rédaction de « l’anarchiste », fricote avec Jules Bonnot. Serge n’est pas d’accord avec ça et se brouille avec Callemin, De Boë, Garnier et René Vallet.
Décembre 1911 : la bande à Bonnot (dont Callemin et Garnier) commet une série de méfaits sur Paris : braquage à main armée et en voiture, tentative d'assassinat. :ZOOR:
Serge publie 3 articles soutenant la bande sans pour autant approuver leur action. Il heberge même une partie de la bande par solidarité.
La police lui tombe dessus, la presse le dénonce comme le cerveau de la bande. Dans cette période où il ne fait pas bon être anarchiste et étranger de surcroît, il prend 5 ans de réclusion et 5 ans d’interdiction de séjour sous le chef d’association de malfaiteurs.
Entre 1912 et 1916 Serge est incarcéré à Melun et assiste au déclenchement de la grande boucherie mondiale de sa prison. Il raconte cela dans « les hommes dans la prison » justement.
Il sera libéré en Janvier 1917 (sans aucune remise de peine donc) et expulsé directement pour l’Espagne.